دسترسی متن کامل – چگونگی مواجهه امیرالمؤمنین با تخلّفات کارگزاران۹۲سنتز دی آریل دی سولفیدهای متقارن ازطریق- قسمت ۱۶

0 Comments

۱H.NMR(400MHz , CDCl3): δ= ۷٫۳۶-۷٫۳۸ (d, J=6.4 Hz, 2H), 7.58-7.6 (q, J=3.2 Hz, 2H), 7.68-7.7 (d, J=6.8, Hz, 2H), 7.82-7.83 (d, J=2.4 Hz,2H), 7.84-7.86 (d, J=3.2 Hz, 2H), 7.93-7.95 (q, J=3.2 Hz, 2H), 8.48-8.5 (q, J=3.2 Hz, 2H) ppm
۱۳C.NMR(100MHz , CDCl3): δ= ۱۲۵٫۱۵, ۱۲۵٫۹۵, ۱۲۶٫۴۹, ۱۲۶٫۸۳, ۱۲۸٫۰۵, ۱۲۸٫۹۸, ۱۳۰٫۳۵, ۱۳۲٫۶۶, ۱۳۴٫۱۶ ppm
ردیف۱۰ : مشتق بیس(۲-تیوفن) دی سولفید(۱i)
m.p= 51-52 , green solide
۱H.NMR(400MHz , CDCl3): δ=۷٫۰۱ (q ,J=1.6 Hz, 2H), 7.248 (d, J =۰٫۸ Hz, 2H), 7.37 (d, J=0.4 Hz, 2H) ppm
۱۳C.NMR(100MHz , CDCl3): δ= ۱۲۷٫۵۲, ۱۲۹٫۷۵, ۱۳۲٫۸۱, ۱۳۵٫۵۲ ppm
۴-۳- بررسی واکنشهای سنتز تریتیوکربناتها
در میان انواع ترکیبات گوگرد، تریتیوکربناتها به دلیل کاربردهای گسترده بسیار حائز اهمیت هستند. از تریتیوکربناتها به عنوان عوامل دارویی، مواد شیمیایی در کشاورزی و نیز به عنوان افزودنی برای روان کنندهها استفاده میشود [۸۳]. در سال های اخیر روشهای مختلفی برای سنتز تریتیوکربناتها ارائه شده است. یک روش ساده برای سنتز این ترکیبات، دیآلکیلدار شدن هم زمان با تولید آنیون در تریتیوکربناتها توسط آلکیلهالیدها می باشد [۴۰ و ۴۱ ]. دراین پروژه روشهایی نوین با زمان کوتاه و بازده بالا معرفی میشوند (شمای ۴-۴).
 
شمای (۴-۴)
۴-۳-۱- بررسی شرایط بهینه سنتز تریتیوکربناتها
به منظور به دست آوردن شرایط بهینه واکنش، نوع حلال، مقدار باز، دما و زمان انجام واکنش با استفاده از ماده اولیه بنزیل کلرید مورد بررسی قرار گرفت (شمای ۴-۵).
 
شمای (۴-۵)
۴-۳-۲- بررسی اثر حلال در سنتز تریتیوکربناتها
جهت به دست آوردن حلال مناسب برای واکنش، واکنش در حلالهای آب، DMF و DMSO مورد بررسی قرار گرفت که واکنش در حلالهای آب و DMF پیشرفتی نداشت اما در حلال DMSO با بازده بالا انجام شد. بنابراین حلال DMSO به عنوان حلال مناسب برای واکش در نظر گرفته شد.
۴-۳-۳- بررسی اثر باز و دما در سنتز تریتیوکربناتها
واکنش سنتز تری تیوکربنات در حضور سه بازحاوی یون فلورید: TBAF, KF وNaF مورد بررسی قرار گرفت که واکنش در حضور بازهای TBAF, KF با بازدههای بالا انجام شد و در حضور باز NaF هیچ پیشرفتی در واکنش مشاهده نشد. به منظور بهینه کردن مقدار بازKF و دمای واکنش در حضور آن، واکنش در دماهای مختلف و مقادیرمتفاوت بازKF مورد بررسی قرار گرفت جدول (۴-۵).
جدول (۴-۵) تاثیر دما و مقدار بازKF در سنتز تریتیوکربناتها ͣ

این مطلب را هم بخوانید :
بررسی تاثیر فعالیت های ترفیع بر خلق و نگهداری ارزش ویژه برند ...

برای دانلود متن کامل پایان نامه به سایت  fotka.ir  مراجعه نمایید.

بازده(%) دما() KF(mmol) ردیف
۹۱ ۶۰ ۱۲ ۱
۹۱ ۵۰ ۱۲ ۲
۸۵ r.t.