چگونگی مواجهه امیرالمؤمنین با تخلّفات کارگزاران۹۲سنتز دی آریل دی سولفیدهای متقارن ازطریق- قسمت …

0 Comments

۳-۱- اطلاعات عمومی دستگاهها
بازدههای گزارش شده مربوط به محصولات خالص شده می باشد. محصولات موردنظر از طریق مقایسه نقطه ذوب و خواص فیزیکی با نمونههای گزارش شده و همچنین تکنیک های طیف سنجی ¹H NMR و ¹³C NMR مورد شناسایی قرار گرفته اند. برای شناسایی ترکیبات مورد نظر، پیشرفت واکنش ها، تعیین زمان واکنش، اطمینان ازخلوص محصولات و مواد اولیه از کروماتوگرافی لایه نازک (TLC) با صفحات سیلیکاژلSILG/UV 254 )اندازه ذرات ۲۵- ۳۰ میکرون( استفاده شد. همچنین محصولات به وسیله کروماتوگرافی صفحهای سیلیکاژل Kieselgel 60 PF254+366 خالص سازی شدند.
نقطه ذوبهای انداز هگیری شده به صورت تصحیح نشده میباشند و برحسب درجه سانتیگراد گزارش شدهاند. اندازهگیری نقطه ذوب در لوله های موئین سرباز با استفاده از دستگاه نقطه ذوب ۹۱۰۰ Electro thermd انجام گرفت.
اطلاعات دستگاه های ¹H NMR و ¹³C NMR که طیف محصولات با استفاده از این دستگاه ها تهیه شد به صورت زیر می باشد :
BRUKER NMR-Spectrometer FX 400Q
در طیفهای NMR جابجایی شیمیایی نسبت به شاهد داخلی تترا متیل سیلان وبر حسب ppm گزارش گردید. در اطلاعات طیفی، نمادهای یکتایی : s ، دوتایی d: ، سه تایی t : ، چهارتایی quartet : ، پنج تایی: quintet ، شش تایی sextet : ، چندتایی m : و پهن br : است. حلالها و مواد خریداری شده بدون خالص سازی مجدد مورد استفاده قرار گرفته اند.
۳- ۲- روش عمومی سنتز دی سولفیدها
در این پروژه واکنش جفت شدن بین آریل هالید یا آلکیل هالید و تیواوره به عنوان منبع سولفور، در حضور بازو کاتالیزور برای سنتز دی سولفیدها صورت گرفت (شمای ۳-۱).
 
شمای(۳-۱)
برای سنتز مشتقات دیسولفید در یک بالن ۲۵ میلی لیتری، ۵/۰ میلی مول آریلهالید یا آلکیل هالید، ۳ میلی مول تیواوره، ۸/۰ میلی مول مس(I) کلرید و ۹ میلی مول پتاسیم هیدروکسید به مخلوط (۴:۱) حلال دی متیل سولفوکسید و آب اضافه شد و واکنش در دمای ⁰C110 با همزن مغناطیسی به مدت ۲۰ ساعت همزده شد. واکنش تا مصرف شدن کامل مواد اولیه ادامه یافت. پیشرفت واکنش با استفاده از کروماتوگرافی لایه نازک در حلال های n – هگزان و مخلوط حلال های اتیل استات/ n – هگزان (۴:۱) کنترل گردید.
۳-۲-۱- روش سنتز مشتق دی فنیل دی سولفید
در یک بالن ته گرد ۲۵ میلی لیتری ، ۵/۰ میلی مول یدوبنزن ، ۳ میلی مول تیواوره، ۸/. میلی مول مس کلرید و ۹ میلی مول KOH در مخلوط ۲ میلی لیتر حلال DMSOو ۵/۰ میلی لیتر آب اضافه گردید.سپس واکنش در دمای ۱۱۰ به مدت ۲۰ ساعت در شرایط رفلاکس ادامه یافت. پیشرفت واکنش توسط کروماتوگرافی لایه ی نازک در حلال -nهگزان خالص، کنترل گردید و بعد از اتمام واکنش مخلوط واکنش تا دمای اتاق خنک شد و سپس با کاغذ صافی صاف گردید و مواد آلی بوسیله ی حلال اتیل استات و آب، از مخلوط واکنش استخراج شدند و مجموع فازهای آلی با سدیم سولفات خشک گردید. سپس حلال اتیل استات تبخیر شد و ترکیب حاصل جهت استحصال محصول دی فنیل دی سولفید به وسیله ی کروماتوگرافی صفحه ای خالص سازی شد. محصول مورد نظر به صورت جامد سفید رنگ با بازده ۹۶ جداسازی شد (شمای۳-۲).
 
شمای(۳-۲)
۳-۳- روش عمومی سنتز تری تیو کربناتها
در این پروژه برای سنتز تریتیوکربنات، ابتدا دی سولفید کربن و باز به حلال دی متیل سولفوکسید اضافه گردید و واکنش به مدت ۳۰ دقیقه توسط همزن مغناطیسی هم زده شد، در این مرحله واکنش قرمز رنگ شد. سپس به مخلوط واکنش آلکیل هالیداضافه گردید و رنگ مخلوط واکنش به زرد تغییر یافت و واکنش تا مصرف کامل آلکیل هالید ادامه یافت. پیشرفت واکنش با استفاده از کروماتوگرافی لایه نازک در حلال n – هگزان کنترل گردید (شمای۳-۳).
 
شمای(۳-۳(
۳-۳-۱- روش سنتز مشتقات تری تیو کربنات در حضور باز ترشیو بوتیل آمونیوم فلورید
در یک بالن ته گرد ۲۵ میلی لیتری، ۸ میلی مول دی سولفید کربن و ۹/۰ میلی مول باز ترشیو بوتیل آمونیوم فلورید به ۲ میلی لیتر حلال دی متیل سولفوکسید اضافه گردید. واکنش به مدت ۳۰ دقیقه در دمای اتاق توسط هم زن مغناطیسی هم زده شد و رنگ مخلوط واکنش قرمز گردید. سپس با اضافه کردن ۲ میلی مول آلکیل هالید فوراً مخلوط واکنش زرد رنگ شد. پیشرفت واکنش با استفاده از کروماتوگرافی لایه نازک در حلال n – هگزان کنترل گردید. بعد از اتمام واکنش مواد آلی توسط ۲۰ میلی لیتر حلال اتیل استات و آب از مخلوط واکنش استخراج شدند و مجموع فاز آلی روی سدیم سولفات خشک گردید. سپس حلال اتیل استات تبخیر شد و مخلوط حاصل جهت استحصال به وسیله کروماتوگرافی صفحهای خالص سازی شد(شمای ۳-۴).
 
شمای (۳-۴)
۳-۳-۲- روش سنتز مشتقات تری تیو کربنات در حضور باز پتاسیم فلورید
در یک بالن ته گرد ۲۵ میلی لیتری، ۸ میلی مول دی سولفید کربن و ۱۲ میلی مول باز پتاسیم فلورید به ۲ میلی لیتر حلال دی متیل سولفوکسید اضافه گردید. واکنش به مدت ۳۰ دقیقه در دمای ۵۰ توسط هم زن مغناطیسی هم زده شد و رنگ مخلوط واکنش قرمز گردید. سپس با اضافه کردن ۲ میلی مول آلکیل هالید مخلوط واکنش به تدریج زرد رنگ شد. پیشرفت واکنش با استفاده از کروماتوگرافی لایه نازک در حلال n – هگزان کنترل گردید. بعد از اتمام واکنش مواد آلی توسط ۲۰ میلی لیتر حلال اتیل استات و آب از مخلوط واکنش استخراج شدند و مجموع فاز آلی روی سدیم سولفات خشک گردید. سپس حلال اتیل استات تبخیر شد و مخلوط حاصل جهت استحصال م

این مطلب را هم بخوانید :
مدیریت پایدار شهری با تاکید بر مشارکت شهروندان. (۲)- قسمت ۱۲

دانلود متن کامل پایان نامه در سایت jemo.ir موجود است

حصول به وسیله کروماتوگرافی صفحهای خالص سازی شد (شمای ۳-۵).
 
شمای (۳-۵)
۳-۴- روش عمومی سنتز مشتقات تری تیو کربنات های حلقوی
برای سنتز تریتیوکربناتهای حلقوی، ابتدا دی سولفید کربن و باز به حلال دی متیل سولفوکسید اضافه گردید و واکنش به مدت ۳۰ دقیقه توسط همزن مغناطیسی هم زده شد، در این مرحله واکنش قرمز رنگ شد. سپس به مخلوط واکنش آلکیل هالید اضافه گردید و رنگ مخلوط واکنش به زرد تغییر یافت و واکنش تا مصرف کامل آلکیل هالید ادامه یافت. پیشرفت واکنش با استفاده از کروماتوگرافی لایه نازک در حلال n – هگزان کنترل گردید (شمای۳-۶).
 
شمای(۳-۶)
۳-۴-۱- روش سنتز مشتقات تری تیو کربنات حلقوی در حضور باز ترشیو بوتیل آمونیوم فلورید
در یک بالن ته گرد ۲۵ میلی لیتری، ۸ میلی مول دی سولفید کربن و ۹/. میلی مول باز ترشیو بوتیل آمونیوم فلورید به ۲ میلی لیتر حلال دی متیل سولفوکسید اضافه گردید. واکنش به مدت ۳۰ دقیقه در دمای ۵۰ توسط هم زن مغناطیسی هم زده شد و رنگ مخلوط واکنش قرمز گردید. سپس با اضافه کردن ۱ میلی مول آلکیل دی هالید مخلوط واکنش به تدریج زرد رنگ شد. پیشرفت واکنش با استفاده از کروماتوگرافی لایه نازک در حلال n – هگزان کنترل گردید. بعد از اتمام واکنش مواد آلی توسط ۲۰ میلی لیتر حلال اتیل استات و آب از مخلوط واکنش استخراج شدند و مجموع فاز آلی روی سدیم سولفات خشک گردید. سپس حلال اتیل استات تبخیر شد و مخلوط حاصل جهت استحصال به وسیله کروماتوگرافی صفحهای خالص سازی شد (شمای ۳-۷).
 
شمای (۳-۷)
۳-۴-۲- روش سنتز مشتقات تری تیو کربنات حلقوی در حضور باز پتاسیم فلورید
در یک بالن ته گرد ۲۵ میلی لیتری، ۸ میلی مول دی سولفید کربن و ۱۲ میلی مول باز پتاسیم فلورید به ۲ میلی لیتر حلال دی متیل سولفوکسید اضافه گردید. واکنش به مدت ۳۰ دقیقه در دمای ۵۰ توسط هم زن مغناطیسی هم زده شد و رنگ مخلوط واکنش قرمز گردید. سپس با اضافه کردن ۱ میلی مول آلکیل دی هالید مخلوط واکنش به تدریج زرد رنگ شد. پیشرفت واکنش با استفاده از کروماتوگرافی لایه نازک در حلال n – هگزان کنترل گردید. بعد از اتمام واکنش مواد آلی توسط ۲۰ میلی لیتر حلال اتیل استات و آب از مخلوط واکنش استخراج شدند و مجموع فاز آلی روی سدیم سولفات خشک گردید. سپس حلال اتیل استات تبخیر شد و مخلوط حاصل جهت استحصال محصول به وسیله کروماتوگرافی صفحهای خالص سازی شد(شمای ۳-۸).
 

این مطلب را هم بخوانید :
ارزیابی مدلی برای پیش‌بینی سلامت روان دانشجویان بر اساس ایمان مذهبی، با میانجی‌گری ...